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“土壤三普”手冊(cè)更新，實(shí)驗(yàn)方案供參考
前言
近期，國(guó)務(wù)院第三次全國(guó)土壤普查領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室組織第三次全國(guó)土壤普查專家技術(shù)指導(dǎo)組，基于新發(fā)布的《第三次全國(guó)土壤普查技術(shù)規(guī)程（修訂版）》等技術(shù)規(guī)程規(guī)范，形成《第三次全國(guó)土壤普查常見(jiàn)技術(shù)問(wèn)題答疑手冊(cè)（修訂版137問(wèn)）》，形成更明確指導(dǎo)文件。
土壤普查是查明土壤類型及分布規(guī)律， 查清土壤資源數(shù)量和質(zhì)量等的重要方法，普查結(jié)果可為土壤的科學(xué)分類、規(guī)劃利用、改良培肥、保護(hù)管理等提供科學(xué)支撐， 也可為經(jīng)濟(jì)社會(huì)與生態(tài)建設(shè)等重大政策的制定提供決策依據(jù)。
K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀、CEC400陽(yáng)離子交換量前處理系統(tǒng)、T960系列全自動(dòng)滴定儀、TANK 40微波消解儀、SH60A全自動(dòng)消解儀等，多方位助力第三次全國(guó)土壤普查，為土壤三普提供儀器和方法支持。
土壤陽(yáng)離子交換量，即CEC，是指土壤膠體所能吸附各種陽(yáng)離子的總量，其數(shù)值以每千克土壤中含有各種陽(yáng)離子的物質(zhì)的量來(lái)表示，即mol/kg。土壤陽(yáng)離子交換量是影響土壤緩沖能力高低，也是評(píng)價(jià)土壤保肥能力、改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)。
K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀、CEC400陽(yáng)離子交換量前處理系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)土壤陽(yáng)離子交換量檢測(cè)。
01 實(shí)驗(yàn)原理與實(shí)驗(yàn)儀器
原理
本實(shí)驗(yàn)參照《第三次全國(guó)土壤普查技術(shù)規(guī)程（修訂版）》及《土壤分析技術(shù)規(guī)范（第二版）》，結(jié)合儀器自身特點(diǎn)，對(duì)土壤樣品中的陽(yáng)離子交換量進(jìn)行測(cè)定。
儀器
K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀、CEC400陽(yáng)離子交換量前處理系統(tǒng)、分析天平等。
試劑
20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，氧化鎂，0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液，1 mol/L乙酸銨溶液（用乙酸或氨水將pH調(diào)整至7.0），0.005 mol/LEDTA與1mol/L乙酸銨混合液（用乙酸或氨水將pH調(diào)整至8.5備用），95%乙醇，9cm中速定性濾紙。
02 實(shí)驗(yàn)方法
實(shí)驗(yàn)參照《第三次全國(guó)土壤普查技術(shù)規(guī)程（修訂版）》使用乙酸銨處理中酸性土壤，pH8.5的EDTA-乙酸銨處理堿性土壤。
樣品前處理
對(duì)于pH≤7.5的中酸性土壤，使用乙酸銨溶液處理樣品，稱取試樣2g（精確至0.01g），先啟動(dòng)CEC400的前處理程序，程序參數(shù)如表1，馬上將樣品加入到CEC400樣品攪拌杯中，并用乙酸銨溶液沖洗稱量紙及攪拌杯加樣口。
表1 乙酸銨土壤處理參數(shù)
乙酸銨 | 淋 洗 | 攪 拌 | 浸 泡 | 抽 濾 | 乙 醇 | 淋 洗 | 浸 泡 | 抽 濾 |
40 mL | 6 次 | 8 min | 3 min | 90 s | 50 mL | 5 次 | 3 min | 120 s |
對(duì)于pH>7.5的堿性土壤，使用EDTA-乙酸銨（pH=8.5）溶液。稱取試樣2g（精確至0.01g），先啟動(dòng)CEC400的前處理程序，程序參數(shù)如表2，后馬上將樣品加入到CEC400樣品攪拌杯中，并用相應(yīng)的EDTA-乙酸銨溶液沖洗稱量紙及攪拌杯加樣口。
表2 EDTA-乙酸銨土壤處理參數(shù)
乙酸銨 | 淋 洗 | 攪 拌 | 浸 泡 | 抽 濾 | 乙 醇 | 淋 洗 | 浸 泡 | 抽 濾 |
40 mL | 1 次 | 8 min | 3 min | 90 s | 50 mL | 6 次 | 3 min | 120 s |
測(cè)試
樣品前處理程序結(jié)束后，將布氏漏斗中的樣品連帶濾紙一起轉(zhuǎn)移至消化管中，并用純水將布氏漏斗中殘余樣品沖洗至消化管中，控制沖洗水量在50mL左右，向消化管中加入1g氧化鎂，并立即將消化管置于定氮儀上。定氮儀參數(shù)設(shè)置如表3所示：
表3 定氮儀參數(shù)設(shè)置
硼酸 | 稀釋水 | 堿液 | 蒸餾時(shí)間 | 蒸汽流量 | 蛋白 系數(shù) | 滴定酸濃度 |
20 mL | 0 mL | 0 mL | 5 min | 100 % | / | 0.1000 mol/L |
03 結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選取的土壤樣品經(jīng)處理，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示
表4 土壤陽(yáng)離子交換量測(cè)試結(jié)果
結(jié)論
通過(guò)測(cè)試結(jié)果可以看出使用上述方法能準(zhǔn)確的測(cè)試出酸性土及堿性土的陽(yáng)離子交換量含量。
注意事項(xiàng)
如遇粘性土壤，可適當(dāng)增加抽濾時(shí)間。
參考文獻(xiàn)
[1] 第三次全國(guó)土壤普查技術(shù)規(guī)程（修訂版）[ S ] .
[2] 土壤分析技術(shù)規(guī)范（第二版）[ S ] .