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“民以食為先,食以水為先。”水是生命之源、健康之本,暑熱、運(yùn)動、勞動等出汗多時,均需及時補(bǔ)充水分。飲用水質(zhì)量關(guān)乎人們健康,消費(fèi)者愈加關(guān)心水質(zhì)安全。
國際及地區(qū)性標(biāo)準(zhǔn)各有規(guī)定,相關(guān)的檢驗檢測也可提供結(jié)論依據(jù)。海能旗下多款儀器可提供水質(zhì)檢測的儀器與方法支持。
本文以測定水質(zhì)硬度為例,探討相關(guān)水質(zhì)檢測方法。
01 基本信息
水質(zhì)硬度表示水中所含有鈣、鎂、鐵、鋁、鋅等離子的含量多少,通常以Ca2+、Mg2+為含量計算。含量較多的叫硬水,含量少的為軟水。
WHO調(diào)查指出,世界上80%的人類疾病都與水質(zhì)有關(guān),長期飲用高硬度的生活水會引起心血管、神經(jīng)、泌尿、造血等系統(tǒng)病變等危害,水質(zhì)硬度的檢測廣受重視。
本方案使用T960全自動滴定儀對水質(zhì)硬度進(jìn)行檢測。
樣品信息
鈣離子標(biāo)準(zhǔn)液
測試項目
水質(zhì)硬度的測定
測試儀器
T960全自動滴定儀、鈣離子復(fù)合電極
參考方法
水質(zhì) 鈣鎂總量測定 EDTA測定 GB 7477-87
GB/T 5750.4 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第四部分;感官性狀和物理指標(biāo) 總硬度 乙二胺四乙酸二鈉滴定法
通用試劑
EDTA滴定液(10 mol/L)、鈣離子標(biāo)液(0.1 mol/L)、NH3-NH4Cl緩沖溶液。
02 樣品測試
實驗步驟
溶液的配置
①EDTA滴定液(0.01mol/L)的配置
本實驗采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.100 mol/LEDTA滴定液,精確吸取100 mL至1 L容量瓶中,用純水稀釋至1 L。最后濃度為0.01 mol/L。
②鈣離子標(biāo)液(0.1 mol/L)的配置
將碳酸鈣放入烘箱120℃烘烤2h,精確稱量10 g碳酸鈣,加入少量去離子水后滴加鹽酸,待全部溶解后將溶液煮沸幾分鐘,排出溶液中的二氧化碳,冷卻后加入幾滴甲基紅試劑,滴加氨水調(diào)整pH,待指示劑變成橙色時停止。并用純水稀釋至1 L。
③NH3-NH4Cl緩沖溶液的配置
稱取16.9 g氯化銨和1.25 gEDTA二鈉鎂溶于143 mL氨水中,用純水稀釋至250 mL容量瓶。
實驗過程
用移液槍移取2 mL鈣離子標(biāo)液于滴定杯中,加入4 mL的緩沖溶液,然后用去離子水稀釋至50 mL,開始滴定。記錄六組數(shù)據(jù)并計算重復(fù)性。
參數(shù)設(shè)置
03 結(jié)果與討論
結(jié)果
鈣離子計算公式:
式中:
X --鈣離子含量, mg/L;
V1 --滴定樣品時滴定劑的消耗量,mL;
V --取樣量, mL;
c --EDTA滴定液的濃度,mol/L;
40.08 --鈣的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
圖譜
結(jié)論
從實驗結(jié)果的RSD來看重復(fù)性良好,電位突越最大值與手動滴定指示劑變色的值相同,具備實驗可行性。
注意事項
1. 碳酸鈣配置的時候一定要將水分烘干,不然配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液會有很大的差距。且一定要用氨水調(diào)節(jié)pH,不然鹽酸很容易過量,導(dǎo)致結(jié)果不行。
2. 鈣離子電極需提前活化。活化方法為放入0.1 mol/L鈣離子溶液中泡一晚上。
3. 本實驗最低檢出限為鈣離子凈含量10 mg,推薦進(jìn)樣凈含量調(diào)整至20 mg以上才能保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性。
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