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索氏抽提器如何萃取法提取粗咖啡因

點(diǎn)擊次數(shù):2182 發(fā)布時(shí)間:2018-09-26

索氏抽提器又稱脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏抽提器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的,提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管,各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時(shí),將待測樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),放入提取管內(nèi)。提取瓶內(nèi)加入石油醚,加熱提取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進(jìn)入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸提樣品中的脂類物質(zhì)。待提取管內(nèi)石油醚液面達(dá)到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內(nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復(fù),直到抽提*為止。
索氏抽提器萃取法提取粗咖啡因。具體步驟如下:
用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口 端折疊封住,放入提取筒中,將150mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,安裝好索氏提取裝置,從儀器上部的回流冷凝管中加入夠兩次虹吸量的95 %乙醇(當(dāng)流入索氏中提取器中的液體量超過虹吸管的高度時(shí),液體會沿著虹吸管全部被虹吸至下邊的燒瓶中,完成一次虹吸)。打開電源,加熱回流2小時(shí)。
實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏抽提器的虹吸管頂端時(shí),提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶內(nèi),然后再次回流, 虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,,移去電熱套,冷卻提取液。拆除索氏抽提器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝 冷凝管進(jìn)行蒸餾,至剩余10mL左右時(shí)趁熱傾入盛有生石灰的蒸發(fā)皿中攪拌成糊狀后蒸干成粉狀(注意不可烤焦)。然后在蒸發(fā)皿上蓋一張刺有許多小孔的濾紙(刺孔向上),再將玻璃漏斗罩在濾紙上,繼續(xù)加熱,使咖啡因升華

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